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1722 Stall! und Eisen.

Zur Frage des Stickstoffs im Eisen.

33. Jahrg. Nr. 42.

Schwefelsäure vor; dann läßt man durch den Tropf

trichter b langsam so lange stickstofffreie Kalilauge

1.: 5 zufließen, bis der Kolbeninhalt alkalisch ist.

Nachdem man die Flüssigkeiten durch mehrmaliges

Schütteln gut gem ischt hat, erwärmt man unter

steter Beobachtung und destilliert schließlich bis

zur Füllung der siebenten Kugel der Vorlage. Die

vorgelegte Schwefelsäure wird durch destilliertes

W asser, das durch Methylorange eben rötlich gefärbt

sein muß, in einen Erlenmeyerkolben gespült, zwei

Tropfen M ethylorange zugesetzt und m it */100 norm.

Kalilauge von rötlich auf schwachgelb titriert. Der

Umschlag ist nach einiger Uebung gut zu erkennen.

Die Fehlergrenze liegt bei 0,003% Stickstoff. Zu

bemerken ist noch, daß zur Richtigkeit der B e

stimmung natürlich ein unbedingt ammoniakfreier

Arbeitsrauin gehört.

Nach eigenen Untersuchungen konnte durch

eine große Versuchsreihe von Analysen festgelegt

werden, daß durch die Kjeldahlsehe Methode der

Genalt eines Thom aseisens von 0,02% Stickstoff

bis auf 0,003 % m it Sicherheit bestim mt werden

kann.

Das Auffinden größerer Stickstoffm engen in den

Gliihblasen von Feinblechen gab den ersten Anstoß

zu den folgenden Untersuchungen. Die sich hieran

schließenden Versuche wurden durchgoführt, indem

vom Fertigerzeugnis, den ausgeglühten Blechen, aus

gegangen und rückwärts gegangen wurde bis zum

Rohm aterial, dem Roheisen.

Die Blasen der Bleche ließen sich in W alz- und

Gliihblasen einteilen. Die ersteren bildeten sich

während des Auswalzens der Platinen zu Blechen

und erreichten einen Durchmesser von höchstens

10 mm. Meistens waren sie unregelmäßig auf der

ganzen Fläche zerstreut, selten hatten sie sich zu

einer Figur geordnet, die mit einer liegenden

arabischen Eins ( h-) verglichen werden konnte.

Die Gliihblasen — von diesen wird hauptsächlich

die Rede sein — bildeten sich während des Aus

glühens der Bleche in reduzierendem Feuer. Sie

blähten sich stark auf, öfters bis zu einem Raum

inhalt von 500 ccm; zuweilen platzte sogar das ganze

Blech auf und konnte dann in zwei Teile ausein

andergerissen werden; diese letztere Erscheinung

konnte in manchen Fällen auf ein zu kurzes Ab

schneiden des oberen Blockendes zurückgeführt

werden. Die inneren W ände dieser Blasen waren

entweder grauweiß gefärbt oder in selteneren

Fällen von einem grünlichen Belag überzogen,

der unter der Lupe ein faserig-verfilztes Ge

füge deutlich erkennen ließ. Zur Analyse dieses

Belages war wegen seiner geringen Menge eine

größere Anzahl von Gliihblasen verschiedener Bleche

nötig. Als Durchschnittswerte wurden gefunden:

1,03% Mangan, 0,28% Schwefel, 0,45% Kohlen

stoff.

Zu gleicher Zeit wurden eine Reihe von W änden

dieser Blasen und ein blasenfreier Teil der gleichen

Blcchproben analysiert. Die graugrün gefärbten

Blasenwände zeigten bei sonst guter Ueberein-

stim mung in der Analyse m it dem blasenfreien

Teile starke Mangauschwankungen. Von vierzehn im

Laufe der Zeit gesamm elten, nicht normalen Chargen

war der H öchstgehalt an Mangan in der Blasen

wandung 2,55% , im entsprechenden blasenfreien

Teile 1,19% , der niedrigste 0,72% und 0,50%

Mangan.

Bei dieser verhältnism äßig seltenen Blasen

bildung hatte das Mangan zweifellos eine Rolle ge

spielt. E s war schon nach dem Gießen des Blockes

unregelm äßig verteilt und bewirkte dadurch

Schlackcnbildung. Die in der Umgebung befind

lichen Gase wanderten infolge Oberflächenspannung

in diese Schlackcnansamm lungen. Bei der Bear

beitung des Materiales unter der Walze wurden die

Gasblasen zu einer flachen Schicht auseinander

gepreßt und verhinderten dadurch ein Zusammen

schweißen der betreffenden Stellen.

Die Wände der Blasen mit der grauweißen Innen

seite zeigten weder Mangauschwankungen zum

blasenfreien Teile, noch konnten sonstige Analysen-

unterschiede festgestellt werden. Zur Untersuchung

ihres Inhaltes wurden die betreffenden Blasen teils

unter Wasser, teils unter Quecksilber geöffnet. Die

aufgefangenen Gase bestanden aus wechselnden

kleinen Mengen von Kohlensäure und Wasserstoff.

Der Hauptbestandteil, ungefähr 90% , war in allen

Fällen Stickstoff. Es lag nahe, in dem aufgefangenen

Stickstoff die Ueberreste eingedrungener Luft zu

verm uten, aber schon das Fehlen der Anlauffarben

an den inneren Blasenwänden sprach dagegen.

Ferner konnte der Stickstoff aus den Reduktions

gasen des Glüh prozesses stammen. Beide Annahmen

wurden durch das anhaltende Glühen eines mit

W alzblasen von Steeknadelkopfgröße bedeckten

Bleches im Kohlensäurestrome widerlegt. Auch

bei Luft- und Stickstoffabsehluß trieben die Blasen

auf; ihr Inhalt war wieder hauptsächlich Stickstoff.

Da das zum Anwärmen der Platinen benutzte

Generatorgas nach der Analyse kleine Mengen

Ammoniumverbindungen enthielt, so konnte durch

dieses vielleicht eine Stickstoffzufuhr erfolgt sein.

Heißes Eisen zerlegt bekanntlich Ammoniak unter

Stickstoffaufnahm e. Es wurden Versuchsplatinen

längere Zeit dem Generatorgasstrome besonders aus

gesetzt. Die Platinen enthielten 0,013 % Stickstoff.

Zu Blechen ausgewalzt, enthielten sie vor dem

Glühen 0,013% , nach dem Glühen 0,011% Stick

stoff. Weder durch das Generatorgas noch durch

das Walzen und Ausglühen war der Stickstoffgehalt

merklich geändert worden. Das fertige Material war

bläsenfrei. Hiermit war festgelcgt, daß der in den

Blasen eingeschlossenc Stickstoff nicht von außen

eingedrungen war, er mußte also aus dem Eisen

selbst stamm en.

Zur F eststellung des Stickstoffgehaltes des Iho-

masflußeisens wurde eine große Anzahl von Chargen

analysiert. Normale Chargen enthielten im Durch

schnitt 0,014% Stickstoff. Der Stickstoff ist bc-

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